單模聚焦微波合成儀在蕎麥淀粉改性合成中應用

微波快速傳遞能量帶來物質(zhì)連續(xù)加熱的結(jié)果,從而大大加速反應。但是由于傳統(tǒng)的微波裝備使用的常規(guī)家用微波磁控管功率輸出極不穩(wěn)定,并且受制于在線電壓波動、磁控管本身的衰化以及多模電磁場的不均勻性。導致能量的不精確性和不連續(xù)性,結(jié)果很難達到反應的重復性、再現(xiàn)性和一致性,影響反應結(jié)果的穩(wěn)定以及進一步的定量研究。無法對微波化學邊界反應條件進行精確,科學定義,限制有機合成反應研究條件的優(yōu)化。

所以反應邊界條件可控制性和定量反應結(jié)果可預知性成為微波有機合成這項技術(shù)發(fā)展關鍵。采用精確單模聚焦微波技術(shù),為微波有機合成達到反應重復性、再現(xiàn)性和一致性創(chuàng)造條件。

我國是蕎麥生產(chǎn)大國和出口大國,而且食用歷史悠久,但我國蕎麥資源利用現(xiàn)狀表明蕎麥深加工基本處于空白。研究表明蕎麥淀粉顆粒形狀近似大米淀粉,其糊化特性同豆類淀粉相似,膨脹力高于小麥淀粉2。目前關于蕎麥淀粉改性的報道還很少,用單模聚焦微波合成蕎麥羧甲基淀粉鈉還尚未有報道,因此,研究微波法制備蕎麥羧甲基淀粉鈉對蕎麥淀粉深加工有重要指導意義。基于以上性能,本實驗以蕎麥面粉為原料,利用上海那艾單模微波合成儀精確有機合成系統(tǒng),采用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù),以一氯乙酸為醚化劑,研究蕎麥羧甲基淀粉鈉(CMSS)的合成。

在100mL圓底長頸瓶中先加一定量的90%乙醇溶液,再加入一定量的蕎麥面粉攪勻,再緩慢的加入一定量的氫氧化鈉和一定量的氯乙酸。然后把圓底長頸瓶放入單模微波合成儀中,并通內(nèi)置的系統(tǒng)軟件控制系統(tǒng)選擇時間功率反應模式，定好輻射功率,最高溫度,輻射時間以及攪拌和空氣體同步冷卻,然后開始反應,并加熱回流,系統(tǒng)會設定的各項參數(shù)進行反應,自動控制,電腦微控系將保存下反應全過程,包括各項參數(shù)隨時間變化系。反應結(jié)束后,加適量乙酸調(diào)節(jié)產(chǎn)品至中性,抽濾所得固體在70℃下烘干,即得CMSS產(chǎn)品。

從上可知,采用那艾單模微波合成儀精確有機合成系統(tǒng),利用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù)可以更快速有效的合成較高取代度的蕎壽羧甲基淀粉鈉